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采用TRACE 1310 GC分析食品、飲料和化妝品中的防腐劑

瀏覽次數:4148 發布日期:2018-7-11  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

關鍵詞:TRACE 1310 GC;防腐劑;食品;飲料;化妝品

Keywords:TRACE 1310 GC; Preservatives; Food; Beverages; Cosmetics

引言

防腐劑作為添加劑廣泛應用于各類食品、飲料、化妝品等日常消費品中,抑制微生物的生長和繁殖,抑制物質腐敗,以延長貨架壽命。但是過量使用防腐劑對人體健康有害。目前主要的防腐劑主要有苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類、脫氫乙酸及鈉鹽類、尼泊金酯類等。我國參考《食品添加劑使用衛生標準》和《化妝品衛生規范(2007版)》對防腐劑類進行限量控制[1,2]

在本方法中,采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛細管進樣口和氫火焰離子化檢測器(FID)對苯甲酸、苯甲醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯8種防腐劑進行分析檢測。采用Chromeleon7.1軟件控制TRACE 1310 GC系統并進行數據采集、數據分析,實現從進樣到最終報告所有分析工作的自動化、智能化操作。

測試條件

儀器

Trace 1310 GC氣相色譜儀,配FID檢測器(ThermoFisher Scientific); Triplus RSH自動進樣器(ThermoScientific);

色譜條件

色譜條件:色譜柱: TG-WAXMS (30 m×0.25 mm×0.25μm PN: 26088-1420);柱溫: 50 ℃(2 min), 10 ℃/min到120 ℃(0 min), 20 ℃/min到240 ℃(20 min);分流進樣,分流比為20:1;進樣口溫度: 250 ℃;載氣:氮氣(99.999%),恒流模式, 1 mL/min。 FID檢測器溫度:250 ℃;氫氣流速: 35 mL/min,空氣流速: 350 mL/min,尾吹氣: 40 mL/min。液體進樣模式,進樣量:1μL。

樣品前處理

準確稱取2 g(精確至0.1 g)樣品于20 mL具塞試管中,加入0.5 mL鹽酸(1:1)酸化,用10 mL、 5 mL乙醚提取兩次,收集上層有機相,加無水硫酸鈉除水,氮吹濃縮至2 mL,待GC分析。

結果與討論

標準品色譜圖及樣品加標色譜圖

線性、檢出限及RSD

配置混合標準溶液,各濃度分別為: 10.0、 20.0、50.0、 100.0、 200.0和500.0 mg/L,采用上述方法分別進樣分析,考察各組分在10.0-500.0 mg/L濃度范圍內的線性。實驗結果表明8種組分在10.0-500.0 mg/L線性關系良好,線性相關系數均大于0.99(見表1)。對同一樣品連續進樣5針, RSD在1.09-4.32%之間,重復性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限,各組分檢出限在0.07-0.77 mg/L之間(見表1 )。

實際樣品測試及加標回收

于超市中購買常見的2個食品樣品(沙琪瑪、酥油餅), 3種飲料樣品(可樂、橙汁、混合果飲)和4種化妝品樣品(洗發水、沐浴露、護發素、男士用護膚乳液)。采用本方法進行檢測。實驗結果表明:本方法能夠成功對上述9個樣品中的8種防腐劑進行檢測進行檢測,沒有出現色譜峰干擾情況。

同時本實驗對三組樣品各取一份,分別進行加標回收率實驗,加標濃度為50mg/kg,考察8種防腐劑的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在80.1-108.2%之間,符合日常分析檢測的要求(表2)。

總結

本方法采用Thermo Fisher Scientific全新一代TRACE 1310 GC進行實驗,能夠成功分離8種常見的防腐劑,且在分析實際樣品時沒有雜質干擾。

參考文獻

[1] GB 2760-2011食品安全國家標準 食品添加劑使用標準[S].
[2] 《化妝品衛生規范(2007版)》.

發布者:賽默飛世爾科技(色譜與質譜)
聯系電話:13386161207
E-mail:ping.shen2@thermofisher.com

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