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從Nano-Cell概念出發了解TEM原位液相系統的新舊對比

瀏覽次數:713 發布日期:2023-12-11  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

前面我們說到,解決液體環境下進行透射電鏡TEM需要解決兩個挑戰(在液體環境下進行透射電鏡TEM 觀察會帶來哪些挑戰? ),就可以把TEM 的應用擴展到如電池、電化學沉積、納米晶生長、生物材料等諸多領域。

典型的解決方案就是液體微室電子顯微術,而DENSsolutions借助 MEMS 技術持續進行產品更新和迭代,經歷了從最初代的 Ocean 系統到當前的Stream 系統的多次改進和升級。


接下來從 Nano-Cell、原位樣品桿和供液系統三個方面對比 Ocean 系統和 Stream 系統,以深入了解 DENSsolutions 是如何有效解決液相透射電子顯微鏡(TEM)領域的挑戰。
 


Nano-Cell 概念
Ocean 系統和 Stream 系統雖然都采用了LCEM 設計思路,但是“Nano-Cell”的概念則是發展到了 Stream 系統正式提出。對于Stream 系統,它的芯片設計中大量運用了 MEMS 技術,采用多層式精細加工,可根據需要調整流道高度,并施加電/熱等刺激,其唯一流道的容積為數十納升,因此稱之為 Nano-Cell 。在本文中,方便起見,統一用 Nano-Cell 稱呼兩種系統的液體微室,如非必要,不做區分。

01.工作原理與設計思路
Ocean 系統與 Stream 系統均采用 LCEM思路,然而在實現方法上存在顯著差異,從而決定了它們在液體精準控制方面的能力差異。

Ocean 系統采用了"浴盆式"浸潤設計,這是一種與市面上大多數原位液相方案相似的思路。反應微室被置于一個特殊設計的小容器中,液體通過浸潤擴散的方式進入微室,但需要注意到有相當一部分液體繞過 Nano-Cell。Ocean 系統的使用簡單,適用于只需進行簡單液相實驗而無需控制液體速度、壓力和流向的用戶,是一款入門首選。

相較之下,Stream 系統采用微流控技術,是原位液相電子顯微鏡領域的一項重大進步。借助 Stream 系統,用戶能夠全面調控樣品與液體的相互作用。液體通過進液口流入微室,順著唯一通道流經樣品,最終從出液口排出。通過調整入口壓強和出口壓強,用戶能夠實現對微室內液體流速、壓力以及流向的精確控制。Stream 系統的引入在液體精準操控方面取得了重要的進展,相對于 Ocean 系統而言,其技術創新為更復雜的實驗需求提供了高度可控的解決方案。

02.Nano-Cell 芯片


圖 2. Ocean 系統(左)和 Stream 系統(右)的 Nano-Cell 對比圖


從上圖可以發現,Ocean 系統的 Nano-Cell 設計更為簡單——由帶有電子透明窗口的上、下芯片組成,盡可實現最基本的液體密封、電子束透過這兩個功能。

而 Stream 系統的 Nano-Cell 則更為細致和精密。它由上芯片、下芯片、氟橡膠 O 圈形成密封微室,從而確保在 TEM 內安全地進行液體實驗。當然,上、下芯片都有電子透明窗口。此外,在下芯片上還使用 MEMS 技術設計了各種微電路,以便在液體環境中進行原位電化學、原位加熱實驗。

回顧開頭的視頻 1,我們還可以發現:Ocean系統中大部分液體是繞開 Nano-Cell 的,只有一小部分液體擴散到樣品區;而 Stream 系統的 Nano-Cell 中有 MEMS 設計的唯一流道,所有進來的液體只能也必須經過樣品區。這確保了 Stream 系統對液體的精細控制,并具有以下諸多優勢:
01. 可控制進/出液口的壓強,減小液層厚度,降低散射,改善TEM結果。
02. 可向 Nano-Cell 內吹送氣體,沖走液體,降低散射,改善 TEM 結果。
03. 可調節壓強和流速,沖走/溶解反應中產生的氣泡,避免干擾實驗。
04. 開始供液后,液體可快速抵達樣品區域(圖 3),及時發生反應。
 

圖 3. 開始供液 37 秒(左上時間標)后,液體即進入觀察區(視頻經加速)。畫面亮度發生突變,證明確實有液體進入視野。

需要注意的是,在液相實驗中,液體被電子束照射,會發生輻照分解,產生大量自由基(視頻 2 第 48 秒)。而這些活性自由基會破壞樣品,干擾實驗進程。Stream 系統 Nano-Cell 可以在上芯片加裝石墨烯(視頻 2 第 67 秒),吸附自由基,進而保護樣品。這很適合用來觀察生物樣品、電子束敏感材料、軟物質等脆弱樣品。正因為此,使用石墨烯芯片后,也可以用更高的電子束劑量來進行此類樣品的觀察。

參考資料
(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.

發布者:復納科學儀器(上海)有限公司
聯系電話:400-857-8882
E-mail:cici.yang@phenom-china.com

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