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Copure®228多功能凈化柱在蘋果醋中展青霉素含量檢測中的應用

瀏覽次數:2233 發布日期:2022-1-4  來源:逗點生物官方微信公眾號


展青霉素是一種世界范圍內的水果污染物,在多種水果、水果制品和果酒中均有發現,對人及動物具有較強的毒性作用。當人攝取了展青霉素,可通過影響細胞膜的透過性間接地引起生理呼吸異常。鑒于展青霉素的毒性及其污染情況,開展展青霉素的檢測非常必要。

逗點生物采用最新自主研發的Copure®228多功能凈化柱,建立蘋果醋中展青霉素的LC-MS/MS檢測方法。該方法低、中、高三個水平的加標回收率均在90-100 %之間,RSD小于2 %,操作簡便快捷,與國內外的競品相比,具有回收率高凈化效果好的優勢,能夠作為蘋果醋中展青霉素的參考方法。


 

本方法適用于蘋果、山楂、果蔬汁類和酒類食品中展青霉素的測定。

參照 《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準食品中展青霉素的測定》。
 

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

(1)稱取4 g樣品,加入一定量同位素內標工作液,混合均勻,用乙腈定容至25 mL。

(2)渦旋5 min,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。

1.2  樣品凈化

(1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

(2)將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。

(3)將凈化柱上部凈化后的樣品提取液取出至樣品瓶或EP管中。

(4)取5 mL凈化提取液,加入20 μL乙酸,氮氣吹干,用1 mL乙酸溶液復溶,渦旋30 s 溶解殘渣,過微孔濾膜,上機分析。




二、儀器條件

儀器設備:液相色譜-串聯質譜聯用儀 SCIEX Triple Quad™ 4500

色譜柱:ACQUITY UPLC T3 2.1*50mm 1.8μm

流動相:A:一級水    B:乙腈

流動相梯度:初始95%A,95%A(0min~3min),0%A(3.2min~4min),95%A(4.2min ~6.0min)

流速:0.3 mL/min

柱溫:室溫

進樣體積:10.0 mL

質譜條件:

檢測方式:多離子反應檢測(MRM);

表1 離子源控制條件
 

表2 離子選擇參數(注:*為定量離子)


三、實驗結果

表3  蘋果醋中展青霉素加標回收實驗結果

 


圖1 不同品牌多功能凈化柱處理加標樣品后的TIC色譜圖
 

圖2 使用Copure®228凈化后的加標樣品的EIC色譜圖


四、訂購信息

發布者:深圳逗點生物技術有限公司
聯系電話:400-878-7248
E-mail:commashop@biocomma.cn

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