高純金屬基體的ICP-OES分析，Avio分析金屬鎳中的雜質

瀏覽次數：1129　發布日期：2020-1-10　來源：本站　僅供參考，謝絕轉載，否則責任自負

高純金屬基體的ICP-OES分析 | 強大的干擾消除能力：Avio ICP-OES分析金屬鎳中的雜質

倫敦金屬交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金屬交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港證券交易所英鎊收購，成為其全資附屬公司。倫敦金屬交易所的交易品種主要有銅、鋁、鉛、鋅、鎳和鋁等，發布的成交價格被廣泛作為世界金屬貿易的基準價格，其價格和庫存對世界范圍的有色金屬生產和銷售有著重要的影響。如同 24K 金與 18K 金的差價一樣，不同純度金屬的價格差異明顯。因此，倫敦金屬交易所對交易金屬的純度有著嚴格的分級和要求，對檢測手段也有著嚴格的規范。

從本文開始，我們將陸續推出倫敦金屬交易所有色金屬質量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析，以鎳、鉛、鋁等為例，讓大家了解電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)技術在分析高純度金屬基體中的雜質元素的應用，以及珀金埃爾默 Avio 系列 ICP-OES 在此領域應用的技術特點和優勢。

ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發后，發生電子層躍遷，隨后從激發態回到基態時發射出具有特征波長和強度不同的電磁輻射，從而進行元素的定性和定量。ICP-OES 系統的組成如下圖所示。

ICP-OES 技術具有高效穩定，連續快速多元素同時測定，精確度高，檢測線性寬等特點，能夠進行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析，多數元素的檢出限能達到 ppb 級，在地質、冶金、環保、化工、生物、醫藥、食品、農業等方面用途廣泛。

那么，讓我們先從用途最為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質檢測開始說起吧！

金屬鎳中的雜質檢測

金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度，成為合金材料生產制備中最廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發布了不同規格的金屬鎳的雜質要求，表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標準規范中的雜質要求。

表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳（鎳標準規范）

眾所周知，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合專利技術(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對某些雜質元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾，準確檢測高純度金屬鎳中的雜質元素。

樣品

樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標準規范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進行，并按照其對雜質元素含量的規定進行加標回收實驗。

標準工作曲線

用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標準溶液。

儀器

珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES，儀器參數、實驗條件設置見表 2，各雜質元素的測定波長見表 3。