單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法的原理與應(yīng)用

瀏覽次數(shù)：6390　發(fā)布日期：2019-6-21　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

簡(jiǎn)介

納米技術(shù)是一個(gè)快速發(fā)展的新興領(lǐng)域，其發(fā)展和前景也給科學(xué)家和工程師們帶來(lái)了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應(yīng)用于眾多材料和產(chǎn)品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學(xué)元素標(biāo)簽和燃料添加劑等等。然而，納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。對(duì)于無(wú)機(jī)納米顆粒，最為滿足上述特點(diǎn)的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法（ICP-MS）。使用 ICP-MS 分析單納米顆粒時(shí)，需要采用有別于溶解元素測(cè)量的另一種不同方式。本文介紹了單顆粒 ICP-MS 測(cè)量背后的理論，并通過(guò)溶解態(tài)元素的分析進(jìn)行比較，提出差異。

了解單顆粒 ICP-MS 分析

如需通過(guò) ICP-MS 有效地檢測(cè)和測(cè)量單納米顆粒，則需以不同于溶解樣品分析時(shí)的方式操作儀器。溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號(hào)如圖 1 所示。在圖 1a 中，穩(wěn)態(tài)信號(hào)來(lái)自于溶解元素的測(cè)量；檢測(cè)單顆粒時(shí)的信號(hào)呈現(xiàn)脈沖狀，如圖 1b 中 60 nm 銀顆粒檢測(cè)信號(hào)所示。在圖 1b 中，每個(gè)峰代表一個(gè)顆粒。數(shù)據(jù)采集方式的差異是理解單顆粒分析的關(guān)鍵，要理解這部分內(nèi)容，最為簡(jiǎn)單的方法就是分析與比較溶解態(tài)元素和顆粒測(cè)量時(shí)所涉及的流程。

使用 ICP-MS 進(jìn)行溶解態(tài)分析

在測(cè)量溶解態(tài)元素時(shí)，氣溶膠進(jìn)入等離子體，液滴得到去溶劑化與電離化。產(chǎn)生的離子進(jìn)入四極桿，通過(guò)其質(zhì)荷比（m/z）進(jìn)行分辨。四極桿在各質(zhì)荷比（m/z）停留一段時(shí)間，然后移動(dòng)到下一質(zhì)荷比（m/z）；各質(zhì)荷比（m/z）的分析時(shí)間被稱作“駐留時(shí)間”。在各駐留時(shí)間的測(cè)量完成之后，執(zhí)行下一次測(cè)量之前，通過(guò)一定時(shí)間進(jìn)行電子器件的穩(wěn)定。該時(shí)間段被稱作“穩(wěn)定時(shí)間”，即暫停和處理時(shí)間。在分析溶解態(tài)元素時(shí)，產(chǎn)生的信號(hào)基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號(hào)，如圖 2a 所示。然而，考慮到駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間，由于存在電子器件的穩(wěn)定時(shí)間，因此檢測(cè)信號(hào)其實(shí)是不連續(xù)的，而這是納米顆粒分析時(shí)的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)（圖 2b）。

對(duì)于溶解態(tài)離子，因?yàn)樵厝芙獠a(chǎn)生連續(xù)信號(hào)，所以錯(cuò)過(guò)的部分信號(hào)并不重要。

使用 ICP-MS 進(jìn)行單顆粒分析

以相同于溶解態(tài)溶液的方式，將水溶液中的顆粒引入等離子體。當(dāng)液滴在等離子體中去溶劑化時(shí)，產(chǎn)生的顆粒經(jīng)過(guò)電離化產(chǎn)生大量離子（每個(gè)顆粒形成一個(gè)離子云）。隨后，離子進(jìn)入四極桿。然而，使用傳統(tǒng)的 ICP-MS 數(shù)據(jù)收集方式，且在駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間之間交替時(shí)，無(wú)法始終檢測(cè)到離子云。例如，如果離子云恰好落在駐留時(shí)間窗口內(nèi)，則可以被檢測(cè)到。否則，如果離子云在穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)入四極桿或到達(dá)檢測(cè)器，則無(wú)法被檢測(cè)到，從而導(dǎo)致計(jì)數(shù)不準(zhǔn)確。如圖 3a 所示，如果單顆粒（“信號(hào)”峰）的離子云落在駐留時(shí)間窗口之外，則可能無(wú)法被檢測(cè)到。如圖 3b 所示，當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時(shí)間窗口內(nèi)時(shí)，可以檢測(cè)到該離子云。當(dāng)快速連續(xù)檢測(cè)到多個(gè)顆粒時(shí)，所得到的信號(hào)是一系列峰，各個(gè)峰都來(lái)自于某一顆粒，具體如圖 3c 所示。

單顆粒 ICP-MS 的時(shí)間參數(shù)

圖 4 顯示的是 ICP-MS 分析中涉及的時(shí)間參數(shù)。三個(gè)坐標(biāo)軸分別代表信號(hào)強(qiáng)度、質(zhì)荷比（m/z）和時(shí)間。對(duì)于常規(guī) / 溶解態(tài)分析，質(zhì)荷比軸和信號(hào)強(qiáng)度軸的重要性最高：所得出的譜圖是 m/z 與信號(hào)強(qiáng)度的圖表。在考慮四極桿從質(zhì)荷比到質(zhì)荷比的移動(dòng)速度時(shí)，時(shí)間軸具有重要意義，而此參數(shù)被稱為“四極桿掃描速度”。在測(cè)量瞬態(tài)信號(hào)的多個(gè)元素（如激光燒蝕和多元素形態(tài)分析）時(shí)，四極桿掃描速度具有重要作用。

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