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草莓中乙草胺農藥含量檢測

瀏覽次數:2839 發布日期:2015-5-11  來源:丁香網

4 月25日,央視財經頻道《是真的嗎》欄目播出了“央視記者買8份草莓經檢測均含致癌農藥”的相關訊息。據報道,最近網上流言說,草莓農藥殘留普遍。央視財經記者隨機在北京不同的草莓出售地點購買了8份草莓樣品并送到北京農學院進行檢測。經檢測,百菌清農藥殘留全部合格。而乙草胺則高出歐盟標準至少1倍。

乙草胺是一種廣泛應用的除草劑。是目前世界上最重要的除草劑品種之一,也是目前我國使用量最大的除草劑之一。乙草胺在美國被列為B2類致癌物,長期食用可能會致中毒,有致癌性。

        根據相應標準,RephiLe特別推薦下面的草莓中乙草胺含量檢測解決方案。該方案采用GC-MS檢測,檢出限為0.01mg/kg。詳細解決方案如下:

一、實驗原理

 草莓試樣中乙草胺經提取溶劑提取,固相吸附劑凈化后,用氣相色譜-質譜儀測定,選擇離子定性和外標法定量

二、儀器和試劑

        氣相色譜-質譜聯用儀,固相萃取儀,氮吹裝置,分析天平,離心管:100mL,高速勻質器離心機,移液槍,Direct-Pure Genie 超純水系統。

        正己烷、乙酸乙酯,以上均為色譜純。無水硫酸鎂,分析純。氮氣:99.99%。

三、試驗方法

1、試樣稱取

稱取 5 g(精確至 0.1g)草莓試樣于 100mL離心管中,加入 50mL乙酸乙酯溶解,勻漿器上勻漿 2 min,4000r/min離心 10 min,上清液倒入濃縮瓶中,濃縮至干,用 1 mL 正己烷溶解。

2、凈化

移取上述提取液于離心管中,加入1.0g無水硫酸鎂,0.5gPSA,0.5gODS,劇烈振蕩1min,然后放入離心機以5000r/min離心10min。將上清液全部轉入氮吹管中,40℃下吹至近干,用正己烷定容至1mL,用于GC-MS檢測

       3GC-MS 測定

       3.1 色譜條件

       色譜柱型號為DB-5MS,調整程序升溫,使色譜柱能在高溫條件下更好地分離目標化合物。

色譜柱:DB-5MS,30m ×0.25mm ×0.25μm;載氣:高純氦氣;柱流速:1mL/min;檢測器:質譜EI檢測;進樣口溫度:250℃;進樣方式:無分流進樣;進樣量:1μL。

柱溫條件

       3.2 色譜條件

       離子源:四級桿離子源;質量掃描范圍mPz :50 - 650amu;電離方式:EI ;電子能源: 70ev ;接口溫度: 280℃;離子源溫度: 230℃;四極桿溫度:150℃。

3.3 定性測定

進行樣品測定時,如果檢出的色譜峰的保留時間與標準品相一致,并且在扣除背景后的樣品質譜圖中,所選擇的離子均出現,而且所選擇的離子豐度比于標準品的離子豐度比相一致(相對豐度>50%,允許偏差±10%;相對豐度>20% - 50%,允許偏差±15%;相對豐度>10% - 20%,允許偏差±20%;相對豐度<10%,允許偏差±50%),則可判斷樣品中存在這種農藥或化學品。如果不能確證,應重新進樣,以掃描方式(有足夠靈敏度)或采用增加其他確證離子方式或用其他靈敏度更高的分析儀器來確定。

3.4 定量測定

采用外標法單離子定量測定。定量用標準應采用采用空白樣品液配制混合標準工作曲線。標準溶液的濃度應與待測化合物的濃度相近。詳細參數條件見下表

3.5 平行試驗

       按以上步驟對同一試樣進行平行試驗測定。

       3.6 空白試驗

       除不稱取試樣外,均按上述步驟進行。

      4分析結果的表述

測定用試樣液及試劑空白液由標準曲線查出濃度值(C及C0),再按以下公式計算:

式中:

Ci----樣品中乙草胺的濃度,mg/kg

Cs----標準品中乙草胺的濃度,µg/mL

Ai----樣品中乙草胺的峰面積

As----標準品中乙草胺的峰面積

V----最后定容體積,mL

m----樣品質量,g

5 、精密度

本方法中乙草胺檢出限分別為 0.01 mg/kg

在 GC -MS 檢測方法中,水主要起到以下幾個作用:

1. 配置空白溶液和標準溶液,由于 GC -MS 的靈敏度非常高,其對水的純度要求非常嚴格,要求TOC水平盡可能低,這樣才能避免有機物干擾檢測結果。

2. 清洗相關實驗器皿,防止外來雜質對實驗結果的干擾以及對相關儀器的損害

 3. 清洗 GC -MS 的離子源、空氣濾網等部件。金屬離子殘留會嚴重影響相關部件的使用壽命

          為確保在 GC -MS 的使用維護中可以使用優質的超純水。RephiLe特別推薦Direct-Pure Genie 水純化系統配套GC -MS 等分析檢測儀器使用。Direct-Pure Genie 超純水儀是一款以自來水為進水,同時生產 EDI 二級純水和超純水的產品。它通過 RO 膜、EDI和精制離子交換樹脂等純化單元,有效去除水中的痕量離子,產水電阻率可達到 18.2 MΩ•cm。Direct-Pure Genie 系統還通過 EDI 和雙波長紫外燈,定時循環,降低水中的有機物水平至 5 ppb 以下。Direct-Pure Genie 生產的 EDI 純水,可以用來配置緩沖溶液以及清洗普通實驗器皿;超純水用來為多數分析儀器提供進水,滿足分析儀器實驗室整體用水需求。RephiLe可以提供純水系統的驗證服務,幫助用戶完成符合 ISO、GMP、GLP 的系統驗證。確保您在使用中安心,放心,用水無憂。

        為了更安全地食用草莓,我們建議通過以下步驟清洗草莓:

        1. 用流動自來水連續沖洗幾分鐘,把草莓表面的病菌、農藥及其它污染物除去大部。

        2. 把草莓浸在加入2勺小蘇打和1勺鹽的水中3分鐘,小蘇打可以分解農藥;鹽可以使附著在草莓表面的昆蟲及蟲卵浮起,便于被水沖掉,且有一定的消毒作用。

        3. 再用流動的自來水沖凈干凈。

        4. 用凈水(或冷開水)沖洗一遍。

需提醒的是:在洗草莓前不要摘掉草莓蒂,以免在浸泡過程中讓農藥及污染物通過“創口”滲入果實內,反而造成污染。

關于 RephiLe

RephiLe 是一家提供水純化和實驗室分離純化產品的專業制造商和供應商,在實驗室純水及過濾領域具有深厚的技術背景。 RephiLe 根據自己的研發成果,以創新為驅動,以服務為導向,逐步建立了自己的產品品牌,擁有自主知識產權并獲得多項專利。國際化運作的管理理念,完善、可靠的質量監測和保障體系,使 RephiLe 的產品優質可靠,一進入市場就受到廣大用戶的認可和青睞,在國內同類產品中處于高端領先的技術和質量水平。 RephiLe 已與國內外多家技術領先的機構有多層次的合作,產品銷往歐美80多個國家。

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