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采用大體積進(jìn)樣提高水樣中農(nóng)藥檢測的靈敏度

瀏覽次數(shù):1862 發(fā)布日期:2014-2-12  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

Lauren Mullin、Gareth Cleland和Kendon Graham

背景
質(zhì)譜技術(shù)的進(jìn)步,使得分析方法的檢測限不斷降低,推動了許多有關(guān)環(huán)境和食品中痕量污染物的研究。通常情況下,亞ppb級的污染物水平分析,首選串聯(lián)四極桿質(zhì)譜,但這只使用與目標(biāo)物的分析方法。使用Waters®Xevo®G2-S QTof可輕松實現(xiàn)對ppb級已知和未知化合物的篩查。然而,如果我們增大樣品進(jìn)樣體積,還可進(jìn)一步提高靈敏度。結(jié)合Xevo G2-S QTof的高精確質(zhì)量數(shù)準(zhǔn)確度(<3  ppm)在低濃度水平下進(jìn)行篩查實驗,對許多環(huán)境分析具有較高的實用性。而僅依靠MS/MS,是無法得到未知物或大量污染物的分析結(jié)果的。

解決方案
在ACQUITY UPLC® I-Class系統(tǒng)上安裝100 µL擴充定量環(huán),可增大樣品體積。本研究中使用了兩種不同水樣,即瓶裝飲用水和本地自來水。

使用100 µL大體積進(jìn)樣,可使水基質(zhì)農(nóng)藥加標(biāo)檢測的LOD和LOQ達(dá)到亞ppb級。

圖1 

校準(zhǔn)曲線由10至1000 ppt范圍內(nèi)的7個點構(gòu)成,通過添加沃特世農(nóng)藥篩查混合物(PSM)而制得。這種經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)混合物包含20種農(nóng)藥,它們具有不同的極性,分屬不同的化學(xué)類別。在進(jìn)樣之前,用0.45 µm PTFE過濾器過濾自來水樣品。由于之前觀察到瓶裝飲用水是潔凈的并且對此處所研究的農(nóng)藥沒有基質(zhì)效應(yīng),因此瓶裝水未經(jīng)純化而直接進(jìn)樣。在此處未展示的先前實驗中,通過比較過濾前和過濾后基質(zhì)中農(nóng)藥的加標(biāo)響應(yīng),對過濾器上保留性能進(jìn)行評估的結(jié)果表明PTFE過濾器適用于這些化合物。在圖1中,根據(jù)各自的峰間信噪比(S/N) (LOD的S/N為3,LOQ的S/N為10),計算出20種農(nóng)藥的檢測限(LOD)和定量限(LOQ)。如圖1所示,在瓶裝水中檢測20種農(nóng)藥時的靈敏度比在自來水中高,極有可能是因為自來水基質(zhì)的復(fù)雜度較高。圖2顯示了用UNIFI計算農(nóng)藥氯麥隆S/N的結(jié)果。本實驗還研究了這些化合物的線性,在這些化合物的校準(zhǔn)系列中至少有5個點超過了LOQ。結(jié)果顯示于表1中。

圖2 

表1 

總結(jié)
使用沃特世基于UNIFI的農(nóng)殘篩查平臺,在較大進(jìn)樣體積下進(jìn)行檢測時,可有效分析水樣中痕量污染物。下載完整PDF文檔請點擊:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134765022&cid=511436

發(fā)布者:沃特世科技(上海)有限公司
聯(lián)系電話:800(400)8202676 (免費電話支持專線)
E-mail:Jackie_qian@waters.com

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