繼恒天然曝出乳品原料肉毒桿菌污染之后，又一家新西蘭乳品企業(yè)產(chǎn)品出問(wèn)題。新西蘭當(dāng)?shù)貢r(shí)間 8 月 19 日，中國(guó)國(guó)家質(zhì)檢總局、新西蘭初級(jí)產(chǎn)業(yè)部（MPI）以及新西蘭乳品企業(yè) Westland 均公布，Westland公司生產(chǎn)的 390 公斤乳鐵蛋白檢測(cè)出硝酸鹽含量超標(biāo)，問(wèn)題產(chǎn)品全部出口中國(guó)。

食物中的亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉。亞硝酸鹽能使血液中正常攜氧的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，因而失去攜氧能力而引起組織缺氧。有文獻(xiàn)稱其半致死量為 22 mg/kg。根據(jù)《GB 2762-2012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》的要求，嬰幼兒乳基食品中亞硝酸鹽（以 NaNO2 計(jì)）不得超過(guò) 2.0 mg/kg。RephiLe 根據(jù)《GB 5009.33-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定》，推出奶粉中亞硝酸鹽檢測(cè)方案。

一、實(shí)驗(yàn)原理
將奶粉試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪，經(jīng)過(guò)提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
二、儀器和試劑
ICS-2000離子色譜儀（Dionex）， AS11-HC 陰離子色譜柱（Dionex），PURIST UV 超純水系統(tǒng)（RephiLe）。
RephiQuik Nylon 針頭濾器（RephiLe）。所有色譜試劑均為色譜純。
三、試驗(yàn)方法
1、試樣預(yù)處理
將試樣裝入能夠容納 2 倍試樣體積的帶蓋容器中，通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。
2、提取
稱取試樣 2.5 g（精確至0.01 g），置于100 ml 容量瓶中，加超純水 80 ml，搖勻，超聲30 min，加入 3 %乙酸溶液 2 ml，于 4 ℃ 放置 20 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取上清液備用。取上述備用的上清液約 15 ml，通過(guò) 0.22 μm 水性濾膜針頭濾器、C18 柱，棄去前面 3 ml（如果氯離子大于 100 mg/L，則需要依次通過(guò)針頭濾器、C18 柱、Ag 柱和 Na 柱，棄去前面 7 ml），收集后面洗脫液待測(cè)。
3、參考色譜條件
3.1 色譜柱：AS11-HC 陰離子色譜柱。
3.2 淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為 5 mmol/L～50 mmol/L；洗脫梯度為5 mmol/L 33min， 50 mmol/L 5min，5 mmol/L 5 min；流速1.3 ml/min。
3.3 抑制器：ASRS 300。
3.4 檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)池溫度 30 ℃。
3.5 進(jìn)樣體積：50 μL。
4、測(cè)定
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液，加水稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含亞硝酸根離子濃度為 0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從低到高濃度依次進(jìn)樣。得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以亞硝酸根離子的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以峰高（μS）或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算線性回歸方程。

4.2 樣品測(cè)定
分別吸取空白和試樣溶液 50 μL，在相同工作條件下，依次注入離子色譜儀中，記錄色譜圖。根據(jù)保留時(shí)間定性，分別測(cè)量空白和樣品的峰高（μS）或峰面積。
5、分析結(jié)果的表述
試樣中亞硝酸鹽（以 NO2- 計(jì)）含量按式（1）計(jì)算：

式中：
X ——試樣中亞硝酸根離子的含量，單位 mg/kg；
c——測(cè)定用試樣溶液中的亞硝酸根離子濃度，單位 mg/L；
c0——試劑空白液中亞硝酸根離子的濃度，單位 mg/L；
V——試樣溶液體積，單位 ml；
f——試樣溶液稀釋倍數(shù)；
m——試樣取樣量，單位 g。
說(shuō)明：試樣中測(cè)得的亞硝酸根離子含量乘以換算系數(shù) 1.5，即得亞硝酸鹽（按亞硝酸鈉計(jì)）含量；
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
6、精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10 %。
本方法中亞硝酸鹽檢出限分別為 0.2 mg/kg。

在離子色譜檢測(cè)中，水中的各種污染物，顆粒雜質(zhì)，離子，有機(jī)物和細(xì)菌對(duì)儀器使用壽命及檢測(cè)結(jié)果有著非常大的影響。首先，顆粒物會(huì)堵塞泵和管路，導(dǎo)致設(shè)備或色譜柱的損壞；其次，水中離子雜質(zhì)會(huì)對(duì)正常分析產(chǎn)生很大程度的干擾，從而加大實(shí)驗(yàn)者工作的難度；有機(jī)物的存在會(huì)降低色譜柱壽命并且干擾測(cè)定和分析；而細(xì)菌則會(huì)持續(xù)地釋放離子和小分子有機(jī)物，另一方面細(xì)菌也可視為顆粒物，對(duì)儀器造成破壞。

為達(dá)到滿意的實(shí)驗(yàn)效果，確保分析的準(zhǔn)確性，RephiLe 特別推薦各研究工作人員使用PURIST UV 超純水系統(tǒng)，該超純水儀是一款特別適合為儀器分析提供超純水的產(chǎn)品，精致小巧，使用簡(jiǎn)便。PURIST UV 超純水儀采用超大容量的四管純化柱，同時(shí)采用內(nèi)部超純水定時(shí)循環(huán)系統(tǒng)，配合雙波長(zhǎng)紫外燈可以有效去除水中的離子雜質(zhì)，控制超純水系統(tǒng)中的有機(jī)物及微生物含量。產(chǎn)水電阻率可達(dá) 18.2 MΩ•cm。終端采用 0.22 μm 的過(guò)濾器，可以有效去除顆粒和細(xì)菌。 同時(shí)，RephiLe還可為客戶提供一套全方位的純水，超純水使用解決方案 - Direct-Pure EDI + PURIST UV 組合型純水處理系統(tǒng)。該組合套裝可以同時(shí)提供二級(jí)純水及超純水，以滿足用戶在儀器分析中不同情況下的用水需求。Direct-Pure EDI 二級(jí)純水系統(tǒng)，使用西門子公司的EDI模塊，水質(zhì)穩(wěn)定可靠，其產(chǎn)水作為 PURIST UV 的進(jìn)水，可最大限度發(fā)揮PURIST的功效，保證用戶在使用中用水無(wú)憂。另外，RephiLe 還可提供 Direct-Pure UP 超純水一體機(jī)，該純水儀以自來(lái)水為進(jìn)水，同時(shí)制備反滲透 RO 水和高品質(zhì)的超純水，一機(jī)兩水，給客戶更多的選擇。