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用飛行時間質譜進行農藥篩查過程中檢測和鑒定非目標未知污染物

瀏覽次數:2330 發布日期:2011-8-18  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
用飛行時間質譜進行農藥篩查過程中檢測和鑒定非目標未知污染物
 
目的
在使用飛行時間質譜對環境水源進行廣泛的農藥篩查的過程中,成功鑒定天然河水中發現的一種非目標未知污染物。

背景
TOF篩查常用于目標篩查工作;在這種情況下,一種全面的數據庫用于在篩查采集過程中將關鍵的目標化合物作為目標。當分析環境水源時,農藥污染篩查是最重要分析之一。然而,諸如獸藥或人用藥品及其代謝物等其他污染物種類可能也以和農藥類似的超微量水平存在并能對水生生態系統造成同等危害。發現一種非目標化合物后,需要對其進行確認和鑒定。TOF儀器必須足夠靈敏和準確,從而確保未知化合物能被正確檢出和鑒定,同時又能保持極低濃度組分的質量準確性。關于低能量前體離子和MSE高能量碎片離子的精準質量數據以及較窄的色譜提取窗口都為非目標種類的鑒定提供了更高的可信度。

解決方案
Waters® Xevo™ G2 QTof連同ACQUITY UPLC®和ChromaLynxTMXS數據處理軟件用于快速篩查經Oasis® HLB柱萃取后的天然河水。該方案使用一種總運行時間為五分鐘的UPLC®通用篩查梯度。所用的流動相為10 mM醋酸銨水溶液和10mM的醋酸銨甲醇溶液。對河水空白基質進行了篩查,以研究可能存在的任何本底污染。經ChromaLynx XS軟件去卷積后,在2.44分鐘處發現了離子m/z 237.1031的一個明顯色譜峰,如圖1所示。

Xevo G2 QTof采集得到的精確而可重現的準確質量數據為分析師提供了一種非目標污染物篩查和研究的解決方案,這種解決方案結果具有較高可信度。

當這種準確質量離子使用MassLynxTM應用管理系統內的元素組成工具進行分析時,最大質量公差為2.0ppm的最有可能的建議分子式為C15H13N2O,并且通過使用i-FIT TM 而將該分子式選定為最佳擬合。該分子式與一種人用抗驚厥和情緒穩定藥物質子化卡巴咪嗪相匹配。然后,在2.44分鐘采集的低能量質譜和MSE高能量質譜使用MassFragmentTM 工具進行處理,并與卡巴咪嗪的母體分子及其初級碎片離子相匹配,如圖2所示。

最后,通過與純卡巴咪嗪的溶劑標準溶液比較而得到了明確確認。圖3所示的溶劑標準品數據與非目標污染物數據建立了一個匹配,從而清晰地證明了這種非預期化合物就是卡巴咪嗪。

總結
由Oasis HLB SPE萃取、通過ACQUITY UPLC快速分離并由Xevo G2 Qtof進行檢測、以及接下來的ChromaLynx MS軟件進行數據處理的一整套流程可成功用于天然河水的篩查。使用一種非目標篩查方法實現了對非預期污染物—藥物分子卡巴咪嗪—的檢測和鑒定。Xevo G2 QTof采集的精確而可重現的準確質量數據實現了母離子和碎片離子結構的明確分配。該方法為分析師提供了一種最終結果具有較高可信度的非目標化合物的篩查和研究解決方案。 
 
發布者:沃特世科技(上海)有限公司
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