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檢測與識別農藥TOF 篩檢時的非標靶不明污染物

瀏覽次數:2247 發布日期:2010-12-3  來源:沃特世科技(上海)有限公司

目標

使用 TOF/MS 大范圍篩檢環境用水中的農藥時,成功識別天然河水里的非標靶不明污染物。

背景

TOF篩檢常用于目標篩檢活動,篩檢時龐大的數據庫被用于測定目標分析物的主要成分。在分析環境用水時,農藥污染物篩檢是其中一項最為重要的分析。然而,其他污染物,如獸藥或人用藥品及其代謝物,也可能出現與農藥相似的超痕量水平,并對水生態系統造成同樣的危害。

非標靶化合物的發現可確定和識別該化合物。 TOF測試設備必須具有足夠的敏感度和準確性,確保未知物質得到正確檢測和識別,同時保持極低濃度化合物精確質量的精準度。低能量先驅離子和 MSE 高能量碎片離子正確的精確質量數據,以及窄色譜提取窗口使得識別非標靶物越來越可靠。

方法

沃特世 Xevo™ G2 QTof 配合 ACQUITY UPLC® 和 ChromaLynx™XS 軟件數據處理用于快速篩檢用 Oasis® HLB Cartridges 提取的河水。使用 UPLC® 通用篩檢梯度,運行時間為 5 分鐘。使用的流動相為 10mM 溶于水的醋酸銨溶液和 10mM 溶于甲醇的醋酸銨。對河水空白基體進行了篩檢,檢查任何可能出現的背景污染物。通過 ChromaLynx XS 軟件去卷積后,在第 2.44 分鐘發現了明顯高峰,如圖 1 所示,離子質荷比 (m/z) 為 237.1031 。

當使用 MassLynx™ 應用管理軟件的化學元素構成分析該精確質量離子時,發現最可能的分子式為 C15H13N2O ,用 i-FIT™ 選定為最適合分子式。此分子式與質子化卡馬西平 (Carbamazepine) 相吻合,是一種人用抗痙攣和穩定情緒藥物。隨后用 MassFragment™ 工具對第 2.44 分鐘獲取的低能量 MS 和高能量 MSE 光譜進行處理,如圖 2 所示,結果與卡馬西平母體分子以及其主要碎片離子相符。

最后,通過和卡馬西平標準溶劑進行對比,確定了結果。如圖 3 所示,溶劑標準數據與非標靶污染物數據相匹配,這明確說明該非預期化合物為卡馬西平。

總結

Oasis HLB SPE 提取,快速 ACQUITY UPLC 分離, Xevo G2 QTof 探測以及隨后 ChromaLynxMS 軟件進行的數據處理成功篩檢了天然河水。

非標靶篩檢法的使用檢測和識別了非預期污染物,藥物分子卡馬西平。

Xevo G2 QTof 獲取的準確和可重現的精準質量數據明確了先驅離子和碎片離子的結構。此方法為分析員提供了飛鏢靶篩檢和發現的方案,最終結果可信度高。

發布者:沃特世科技(上海)有限公司
聯系電話:800(400)8202676 (免費電話支持專線)
E-mail:Jackie_qian@waters.com

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