目標

成功地將分析氯雷他定的 HPLC 測定方法轉換至 ACQUITY UPLC ® H-CLASS 系統 , 再轉換成 UPLC ® 優化方法。

背景

對藥物和藥品的檢驗，通常是檢測雜質和相關物質及藥品活性物質（ API ）含量，以確保藥品的安全有效性。美國藥典對這些物質法定的檢測方法通常是采用長柱的 HPLC ，運行時間較長。針對氯雷他定和氯雷他定片（這是一種用于治療過敏的抗組胺藥物），對于相關物質（ RS ）的分析， USP 方法采用 4.6mmx15cmL7 柱，以 1.0mL/min 流速等度洗脫，時間約為 20min 。氯雷他定相關物質分析的第二個方法（指定為檢測 2 ）通過一個不同的綜合途徑，采用 4.6mmx 25cm L1 柱，以 1.2 mL/min 流速梯度洗脫，時間為 50min ，以便分離其中一種雜質。對一個實驗室來說，分析時間的縮短都將顯著降低實驗室的分析成本。

開發方法時采用 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統方法相比目前的 HPLC 方法約快5倍，且可獲得與之等同甚至更加優化的的數據結果。這一系統為實驗室進行USP 法定HPLC 方法提供了理想的解決方案, 為探索如何將現有方法轉化成更經濟有效的UPLC 方法開辟了途徑.

解決方案

USP 提供的方法嚴格按照法規中的描述，用傳統的 HPLC 系統（ Alliance ® HPLC 系統配置一個 2998 光敏二極管陣列檢測器）。整個分析在 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統上運行。比較這兩種方法的結果（保留時間重現性，相關保留時間和雜質峰），證明了 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統在執行這類檢測方法方面 , 較之傳統 HPLC 的性能等同 , 甚至略勝一籌 .

使用儀器自帶的 ACQUITY UPLC 柱轉換計算器可將 HPLC 方法無縫轉換成 UPLC 方法。采用這種全新的計算方法，可分析整個樣品集，其結果（保留時間重現性，相關保留時間和雜質峰）與 HPLC 結果相比較 : 可大幅降低運行時間，將等度洗脫的 20min 縮短至 4min ， 在 ACQUITY H-CLASS 系統上運行 HPLC 方法所得到的結果比傳統 HPLC 系統（圖 1 ）上所得到的結果更優化。

圖 1.Alliance HPLC 系統上運行 HPLC 分別與 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統上運行 HPLC 和運行 UPLC 所得到的氯雷他定及其相關物質色譜圖的比較

小結

用于分析氯雷他定及其相關物質所使用的 HPLC 方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統上重現。該系統上得到的數據與 Alliance HPLC 系統相同，符合 USP 方法的要求。

借助于 ACQUITY UPLC 柱轉換計算器，檢測方法可轉換成 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統上的 UPLC 方法。這種全新的 UPLC 方法比目前的 HPLC 方法快約 5 倍，獲得同樣的甚至更加優化的數據。更快捷地獲得高質量的數據，增強實驗室的生產力并降低單個樣品的成本 .

沃特世 ACQUITY UPLC H-Class 系統為實驗室進行 USP 法定 HPLC 方法提供了理想的解決方案 , 為探索如何將現有方法轉化成更經濟有效的 UPLC 方法的技術平臺開辟了途徑 .

Waters, ACQUITY UPLC 和 UPLC 是沃特世公司的注冊商標。 Science of What’s Possible 是沃特世公司的商標。 VICAM 和 AflaTest 是 VICAM ，沃特世公司的注冊商標。所有其他商標屬于鴿子的所有者。

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