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單細胞ICP-MS在土壤中二氧化鈰納米顆粒測定中的應用

瀏覽次數:19364 發布日期:2020-10-20  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

 
二氧化鈰CeO2納米顆粒廣泛用于工業領域,一旦被排放到環境中,土壤很可能成為儲存顆粒的主要介質。盡管如此,由于環境中含鈰礦物豐富導致天然本底較高,而CeO2納米顆粒的含量非常低,因此檢測和表征環境樣品中的CeO2納米顆粒仍然是一項挑戰。單顆粒ICP-MS(SP-ICP-MS)已被證明是一種檢測和表征工程納米顆粒的強大技術,特別是在極低濃度下(尤其是環境樣品),因為該技術能夠快速提供有關粒徑、粒徑分布和顆粒計數濃度的有關信息。

本文介紹了一種焦磷酸鈉(TSPP)提取,并使用SP-ICP-MS技術檢測土壤樣品中CeO2納米顆粒的有效方法。

樣品
CeO2納米顆粒標準物質(30-50nm),US ResearchNanomaterials公司(美國德克薩斯州休斯頓市)。
溶解鈰標準品,High-Purity Standards標液公司(美國南卡羅來納州查爾斯頓市)。
土壤,密蘇里科技大學校園內收集的5厘米表層土壤。使用前,將土壤在烘箱中100℃下干燥,隨后用陶瓷研缽和研杵研磨成細粉。然后將粉末樣品在室溫下儲存在塑料樣品袋中,以備將來使用。

實驗
所有樣品分析均使用珀金埃爾默NexION® ICP-MS(美國康涅狄格州謝爾頓)單顆粒模式進行。如表1所示,儀器操作條件經過優化,最大靈敏度適于檢測140Ce,這是儲量最豐富的鈰同位素,也不會受到干擾。
 

實驗結果
為了確定CeO2納米顆粒的方法檢出限(MDL),對由一系列0.5mg/L的CeO2納米顆粒用0.025mM焦磷酸鈉溶液稀釋得到的標準品中各種顆粒的濃度(范圍在500至256000NPs/mL)進行了分析。如圖1 所示,測得的顆粒濃度表明顆粒濃度范圍在0.0078g/L至1g/L之間呈線性趨勢。但當顆粒濃度進一步降低至小于0.0078g/L時,數據偏離了校準曲線。這表明目前確立的SP-ICP-MS方法能夠精確檢測最低1700NPs/mL的CeO2納米顆粒,其靈敏度極高。
 

用2.5 mM焦磷酸鈉對加標和未加標的土壤進行提取,然后通過SP-ICP-MS進行分析。圖3顯示了兩個樣品的結果原始數據。可以看出,在兩種情況下都出現了連續和脈沖信號,表明在兩種土壤樣品中都存在溶解的和顆粒態的鈰。
 

為了探究焦磷酸鈉濃度對土壤中CeO2納米顆粒提取效率的影響,采用三種不同濃度的焦磷酸鈉溶液(2.5mM,5 mM和10 mM)提取添加CeO2納米顆粒土壤樣品,并比較提取率。表2顯示2.5 mM和5 mM的焦磷酸鈉可以有效地從土壤中提取顆粒和溶解的鈰(包括小于粒徑檢測限的顆粒)。然而,10 mM的焦磷酸鈉會導致回收率較高。因此,通過該SP-ICP-MS方法,用于分析土壤中CeO2納米顆粒的焦磷酸鈉濃度應在2.5至5mM范圍內。
 

結論

本文證明了通過使用珀金埃爾默公司的NexION ICP-MS和Syngistix納米應用軟件模塊,SP-ICP-MS法可用于在土壤樣品中準確檢測CeO2納米顆粒。通過使用本文中所示的提取和檢測方法,可以在不改變顆粒的理化性質的情況下,成功測定在天然土壤樣品中添加CeO2的顆粒計數濃度、粒徑和粒徑分布。
想要了解更多詳情,請掃描二維碼下載完整的應用報告。
發布者:瑞孚迪(Revvity)
聯系電話:021-60645803
E-mail:gc.marcom@revvity.com

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