概述：甜蜜素是食品生產中常用的甜味添加劑，其甜度是蔗糖的30～40倍,控制限量對人們的身體健康有重要意義。《GB 2760-2014食品添加劑使用標準》中用于界定食品添加劑使用范圍的食品分類系統，白酒屬于蒸餾酒，不允許使用甜蜜素。本方法參照GB/T 5009.97-2003及相關文獻資料，對白酒中的甜蜜素經提取后，在冰浴條件下，與亞硝酸鈉發生重氮化反應生成衍生物環己醇亞硝酸酯，衍生物進入氣相色譜質譜聯用儀進行分離檢測。

1 實驗部分
1.1  儀器與試劑
江蘇天瑞儀器股份有限公司氣相色譜-質譜聯用儀：GC-MS 6800 甜蜜素標準儲備溶液：稱取一定量的甜蜜素標準品（純度為99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg標準儲備溶液。
試劑均為優級純，試驗用水為二次蒸餾水。

1.2  儀器工作條件
1.2.1  氣相色譜條件
DB-5毛細管色譜（30m ×0.25mm,0.25um）；載氣：氦氣（純度為99.999％），載氣流量1.0mL/min；進樣口溫度250℃，進樣量1.0uL，進樣方式為分流進樣,分流比10:1；程序升溫：初始溫度為40℃，保持時間10min，以25℃/min速率升至270℃，保持時間5min。

1.2.2  質譜條件
電子轟擊離子源（EI），四級桿溫度150℃，接口溫度280℃；采集方式為選擇離子監測掃描（SIM），溶劑延遲時間6min,選擇3個監測離子質荷比（m/z）為55,81,83。

1.3  實驗方法（略）

2 結果與討論
2.1 特征和離子的選擇
甜蜜素的主要衍生物環己醇亞硝酸酯作為定性和定量，如圖1。保留時間8.511min.定性離子（m/z）為55,81,83。定量離子為55。質譜圖見圖2.
2.2 前處理條件選擇
2.2.1 衍生時間選擇
準確吸取的1ml甜蜜素儲備液溶液按照上述衍生步驟進行衍生化，甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL，衍生反應時間分別設置為10min、20min、30min、40min、50min，考察反應時間對反應的影響。結果表明，隨著時間從10min升至30min，衍生物信號響應值逐漸增加，隨著反應時間的延長，響應值反而出現降低，因此，衍生反應溫度30min最佳。

2.2.2  硫酸濃度的選擇
準確吸取的1mL甜蜜素儲備液溶液按照上述衍生步驟進行衍生化，甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL，冰浴反應條件下，加入50g/L的亞硝酸鈉和分別為50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。結果表明，酸度從50g/L至100g/L，反應衍生物信號響應值明顯增加，濃度升高時，響應值出現減少，因此，最終衍生反應酸度為100g/L。

2.2.3 亞硝酸鈉濃度對衍生反應的影響
準確吸取的1ml甜蜜素儲備液溶液按照上述衍生步驟進行衍生化衍生化，甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL，冰浴反應條件下，加入100g/L的硫酸，和分別為30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亞硝酸鈉。結果表明，酸度從30g/L至50g/L，反應衍生物信號響應值明顯增加，濃度升高時，響應值出現減少，因此，最終亞硝酸鈉衍生反應為50g/L。

3 實驗數據
3.1  精密度和重復性實驗
準確移取儲備液500uL于離心管中，用水定容20mL按照上述標樣衍生步驟進行衍生化，衍生物濃度為100ug/mL，平行制備反應液6次，用GC-MS測定。考察衍生方法的重現性以及組分保留時間和峰面積的相對標準偏差，6個平行樣的譜。結果表明，保留時間RSD為0.98%，峰面積RSD為6.00%,，具體實驗數據如下表1所示 。
3.2  線性關系和檢測限
準確吸取濃度為10ug/mL的甜蜜素標準溶液10ul于50ml離心管中對應衍生物濃度分別為2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述標樣衍生化步驟進行衍生化，進行線性測試。實驗所得線性方程為：y=940.43x-3525.57，線性相關系數為0.9984，如圖5所示。 3.3 回收率測試
選擇2mg/kg、50mg/kg、200mg/kg的標樣添加濃度，對某品牌白酒進行回收率實驗，每個濃度分別做三次平行樣，按處理樣品的方法處理加標后的樣品并測試，采用外標法定量，測試結果如下表2所示。
3.4 實際樣品測試
按照上述樣品處理方法對不同品類的白酒樣品進行前處理和衍生化，使用GC-MS6800進行測試，測試結果如下表3所示
 4 結論
本實驗采用GCMS-6800，在SIM掃描模式下對酒中的甜蜜素進行測試和分析，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰的干擾小，能夠有效地對酒中的甜蜜素進行定性定量分析。