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手持光譜儀的使用詳解

瀏覽次數(shù):6960 發(fā)布日期:2019-7-31  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負

手持光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器,當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線和原子發(fā)生碰撞的時候,驅(qū)逐出一個內(nèi)層的電子從而出現(xiàn)一個空穴,讓整個原子體系處于不穩(wěn)定狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時,產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收從而逐出較外層的另一個次級光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),稱之次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng),而逐出的次級電子稱為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不能被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差。所以射線熒光的能量或者波長是特征性的,與元素有著一一對應(yīng)的關(guān)系。
典型銅合金樣品要求及測量精度對比


主要元素測試曲線及典型鋁合金樣品測試曲線圖譜:
Mn元素工作曲線

Fe元素工作曲線

Ni元素工作曲線

Zn元素工作曲線

典型樣品的測試譜圖

樣品前處理:
樣品前處理方法是用車床把樣品車成無柱樣品,有一端的表面要磨平拋光。使用前,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,影響測量精度。如果沾了油污,用干凈絨布擦拭干凈。
測試方法:
1. 由于能量色散X熒光存在基體效應(yīng),在測試時會有元素間吸收增強效應(yīng)和顆粒效應(yīng),所以在測試時最好是對同類型樣品制作工作曲線,采用基體背景效正法和經(jīng)驗系數(shù)方法制作工作曲線。同類型樣品只作為一種類型的物質(zhì)進行測量。對Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發(fā)條件,以減少基體中的重元素產(chǎn)生的二次熒光對輕元素的干擾。對Cu之后的重元素采取大管壓激發(fā)測試。
2. 由于手持光譜儀不能分析到Si,Al,P等元素,因此,此類樣品我們在檢測過程中主要關(guān)注銅合金中的金屬元素如:Mn,F(xiàn)e,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,一般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度。
3. 對于部分碎屑狀樣品可以采用測試中適當(dāng)增大管流調(diào)節(jié)計數(shù)率至測試塊狀樣品時的計數(shù)率要求,或采用調(diào)節(jié)計數(shù)率,使其自動調(diào)節(jié)至要求塊狀樣品計數(shù)率的要求。以此來提高測試精度。
4. 測試結(jié)果將會與合金規(guī)格庫中各元素的含量范圍值進行比對,根據(jù)各元素的測試精度,設(shè)定不同元素的權(quán)重,最終計算出樣品的最佳匹配牌號。
Cu合金種類繁多,不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大,對各類不同元素的的測試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質(zhì)元素常量的測試精度:Mn,F(xiàn)e,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb。Cu;需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到最終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇其它化學(xué)方法進行精確測試。
數(shù)據(jù)對比
具體數(shù)據(jù)可以見手持式光譜儀的數(shù)據(jù)對比表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣。而測試的結(jié)果則比較穩(wěn)定。因此手持式光譜儀型可以應(yīng)用于現(xiàn)場原位分析能自動進行合金牌號分析。無法測試輕元素。

發(fā)布者:江蘇天瑞儀器有限公司
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