J200 LIBS系統在長時間連續測量過程中的重復性
瀏覽次數:7049 發布日期:2016-6-22
來源:www.aozuo.com.cn
前言 LIBS(激光誘導擊穿光譜)是一種化學元素分析技術,是基于短脈沖激光聚焦樣品表面產生等離子體的光學檢測,其應用歷史悠久,始于上個世紀60年代。
過去的十年中LIBS儀器在可靠性和重復性等方面有了突飛猛進的發展。LIBS技術已在許多領域得到應用,包括冶金,節能材料、薄膜、土壤、法醫學、生態學和環境等領域的樣品分析。2012年LIBS系統被美國宇航局放置到好奇號火星車上,成為Chemcam傳感器的一部分,這標志著LIBS技術里程碑式的成就。此后,LIBS系統不斷將有價值的土壤和巖石元素組成信息發送回地球。LIBS 技術的優點包括分析快度(秒級),固體樣品直接分析,幾乎覆蓋所有元素,包括輕元素和非金屬元素如 H,C,N,Li,o 和鹵素等。這些元素通常用其他技術較難分析。因此,LIBS 是許多工業測量應用的理想選擇,包括生產過程中的質量控制(QC)。質量控制需要可靠的儀器,產生可重復的日常測量結果。J200 LIBS是美國ASI公司的第三代LIBS系統,提供了無與倫比的長期重復性。本研究中,對NIST SRM Zn標準物質進行長時間的持續分析。采用多變量分析法和質量控制圖表軟件,對定量分析結果進行監控,以證明J200LIBS系統良好的可重復性。
實驗方法 
采用ASI公司的J200 LIBS 系統:
266 nm Nd:YAG激光 (ns) CCD 檢測器(EC型號) Axiom 操作軟件
FlexTM 樣品室輸入氦氣或氬氣
樣品: NIST SRM 625 - 630 Zn合金
數據分析采用J200 LIBS系統自帶的數據分析
J200 LA-LIBS系統軟件
分析結果 J200 LIBS 系統提供的光譜范圍從 190–1040 nm,可以測量 NIST 樣品中的每種元素。研究的第一天,分析 NIST SRM 625-630(鋅合金)以創建銅和鋁的校準曲線。NIST SRM 630 作為質控樣品(參考樣品)在 23 個工作日(1 個多月日歷日)中每天都被分析。
下圖是 NIST SRM 630 鋅合金的 LIBS 光譜,顯示其主要元素組成。
對于定量分析,用戶可以選擇單變量分析,對個別發射譜線做傳統峰值積分。另外,用戶還可以基于 LIBS 光譜化學計量學,進行多變量分析,如下圖所示,為鋁和銅的多變量校準曲線。校正模型的質量由R2值和均方根誤差(RMSECV)來決定。每個標準樣品的Cu和Al校準曲線精度范圍從2.5–4.3% RSD。
質量控制檢查(每日QC檢查)是通過分析對比NIST SRM 630樣本和預先制定的校準曲線來進行的。第一天創建的校準曲線用來計算“每日QC檢查”的濃度,并通過質量控制軟件跟蹤這23天的結果。下圖中的紅線代表NIST 630標樣中Cu(0.976%)和Al(4.30%)的參考值。
分析結果平均精度Cu 0.993±0.018 %(1.9% RSD)和Al 4.38±0.12 %(2.7% RSD),該圖還說明測量值基本在參考值±10%的范圍。在23天的時間里銅和鋁的總體準確度分別是+1.7 %BIAS和+1.9 %BIAS。

總結
J200 LIBS 系統的穩定性通過連續 23 個工作日持續對 NIST SRM Zn 合金分析,所達到的準確度(< 2 %BIAS)和精度 (< 3 %RSDs)所證實。這些分析持續了一個月,代表了 J200LIBS 系統的典型再現性能。LIBS 系統可以為工業質量控制提供可靠性能。J200 LIBS 系統具備可靠的硬件設計,提供穩定可重復的日常持續測量。系統還配備了一套校準模型,用于高效的定量分析。直觀的 QC 圖表軟件提供實時的預定統計誤差內的產品化學特征。總之,J200 LIBS 系統詮釋了 LIBS 技術強大的分析性能。