Jeremy C. Shia、Mia Summers 和Kenneth J. Fountain

沃特世科技（上海）有限公司

目的

展示使用Empower® 軟件可高效且簡單地處理GPC/APC數(shù)據(jù)，計算分子量參數(shù)并有效表征聚合物樣品。

背景

Empower軟件是沃特世推出的用于高級數(shù)據(jù)采集、管理、處理、報告和分配的法規(guī)依從性色譜數(shù)據(jù)軟件（CDS）包。它在許多分析實驗室中廣泛用于涉及制藥、化工、食品和環(huán)境分析的多項應(yīng)用。此外，該軟件包可提供用于聚合物凝膠滲透色譜分析的強(qiáng)大處理選項。基于近期在儀器制造方面取得的技術(shù)進(jìn)展，Waters® ACQUITY®超高效聚合物色譜（APC™）系統(tǒng)與亞3μm顆粒柱技術(shù)相結(jié)合，能以前所未有的速度對聚合物（特別是低分子量聚合物）進(jìn)行超高分辨率色譜表征。為了說明Empower的性能，我們使用串聯(lián)兩根色譜柱的Waters ACQUITY APC™系統(tǒng)對一份聚砜樣品進(jìn)行了分析。使用一組窄分布的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分子量校準(zhǔn)。

一種用來計算分子量分布并自動生成聚合物樣品表征數(shù)據(jù)的功能強(qiáng)大且高效的工具

使用帶有GPC選項的Empower 3軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)校準(zhǔn)并生成校準(zhǔn)曲線。最后，根據(jù)聚砜校準(zhǔn)曲線再次自動測定這份聚砜樣品的分子量參數(shù)，以對聚合物進(jìn)行表征。

圖1. 使用帶有GPC選項的Empower3軟件生成的關(guān)于聚砜標(biāo)準(zhǔn)品的校準(zhǔn)曲線。

解決方案

GPC/APC系統(tǒng)采用兩種方式進(jìn)行校準(zhǔn)：相對校準(zhǔn)和普適校準(zhǔn)。相對校準(zhǔn)可通過將未知聚合物與一種在較寬分子量分布范圍內(nèi)進(jìn)行過充分表征的聚合物或一組分子量分布范圍較窄的聚合物進(jìn)行比較而實現(xiàn)。這通常以從各種檢測器（包括但不局限于UV、ELSD、RI和CAD）中采集得到的數(shù)據(jù)為依據(jù)。普適校準(zhǔn)需要使用對分子量靈敏的檢測器，例如：粘度計、小角光散射檢測器（LALLS）或多角度光散射檢測器（MALLS）。帶有GPC選項的Empower 3軟件能適應(yīng)各種校準(zhǔn)模式。

本例通過分析一組窄分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品而對ACQUITY APC系統(tǒng)的校準(zhǔn)情況進(jìn)行了說明。每種聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品在峰值（Mp）處的分子量用來確定相對于保留時間或保留體積的分子量。數(shù)據(jù)處理方法可使用一種數(shù)據(jù)處理方法創(chuàng)建向?qū)лp松創(chuàng)建，或者也可手動設(shè)置自定義的積分事件。

一旦數(shù)據(jù)被自動積分和定量分析，立即生成一條校準(zhǔn)曲線。圖1顯示了以Mp對數(shù)值相對于保留體積進(jìn)行繪圖所得到的聚苯乙烯校準(zhǔn)曲線。一旦校準(zhǔn)曲線生成，立即對該樣品進(jìn)行處理，同時計算分子量分布情況并將其顯示在一張常規(guī)Empower數(shù)據(jù)表中，如圖2所示。使用Empower 3軟件中的GPC選項進(jìn)行進(jìn)一步數(shù)據(jù)處理允許用戶能以多種方式直觀顯示聚合物數(shù)據(jù)，其中包括可在同一張圖中同時顯示dwt/d（logM）和累積%分別相對于切片內(nèi)分子量對數(shù)值變化情況的分子量分布圖，如圖3所示。可將分析數(shù)據(jù)輸出或者使用現(xiàn)有模板或自定義報告模板生成一份包含任何或全部結(jié)果（包括分子量、色譜圖、分布圖和校準(zhǔn)曲線）的報告。

圖2. 聚砜色譜圖。諸如Mw、Mn、Mz和聚合物分散指數(shù)之類的分子量參數(shù)根據(jù)使用一組窄分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品生成的校準(zhǔn)曲線計算而得。

圖3. 使用串聯(lián)連接的APC XT 450Å和125Å柱分析一份聚砜樣品所得到的分子量分布圖。

總結(jié)

我們使用ACQUITY APC系統(tǒng)對一組窄分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品和一份聚砜樣品進(jìn)行了快速分析，并使用帶有GPC選項的Empower 3軟件處理相關(guān)數(shù)據(jù)。一條相對校準(zhǔn)曲線根據(jù)所進(jìn)樣的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行繪制，并通過軟件自動計算出的分子量分布數(shù)據(jù)對該聚合物進(jìn)行表征。經(jīng)證實，帶有GPC選項的Empower 3軟件既易于操作又功能眾多，可計算分子量分布并自動生成聚合物樣品的表征數(shù)據(jù)。將帶有GPC選項的Empower3軟件的眾多功能與ACQUITY APC系統(tǒng)的分析速度和分辨率相結(jié)合可獲得一種用來對新型聚合物和現(xiàn)有聚合物進(jìn)行有效表征的強(qiáng)大且有效的工具。