目標(biāo)

成功地將分析氯雷他定的 HPLC 測(cè)定方法轉(zhuǎn)換至 ACQUITY UPLC ® H-CLASS 系統(tǒng) , 再轉(zhuǎn)換成 UPLC ® 優(yōu)化方法。

背景

對(duì)藥物和藥品的檢驗(yàn)，通常是檢測(cè)雜質(zhì)和相關(guān)物質(zhì)及藥品活性物質(zhì)（ API ）含量，以確保藥品的安全有效性。美國(guó)藥典對(duì)這些物質(zhì)法定的檢測(cè)方法通常是采用長(zhǎng)柱的 HPLC ，運(yùn)行時(shí)間較長(zhǎng)。針對(duì)氯雷他定和氯雷他定片（這是一種用于治療過(guò)敏的抗組胺藥物），對(duì)于相關(guān)物質(zhì)（ RS ）的分析， USP 方法采用 4.6mmx15cmL7 柱，以 1.0mL/min 流速等度洗脫，時(shí)間約為 20min 。氯雷他定相關(guān)物質(zhì)分析的第二個(gè)方法（指定為檢測(cè) 2 ）通過(guò)一個(gè)不同的綜合途徑，采用 4.6mmx 25cm L1 柱，以 1.2 mL/min 流速梯度洗脫，時(shí)間為 50min ，以便分離其中一種雜質(zhì)。對(duì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，分析時(shí)間的縮短都將顯著降低實(shí)驗(yàn)室的分析成本。

開(kāi)發(fā)方法時(shí)采用 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)方法相比目前的 HPLC 方法約快5倍，且可獲得與之等同甚至更加優(yōu)化的的數(shù)據(jù)結(jié)果。這一系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行USP 法定HPLC 方法提供了理想的解決方案, 為探索如何將現(xiàn)有方法轉(zhuǎn)化成更經(jīng)濟(jì)有效的UPLC 方法開(kāi)辟了途徑.

解決方案

USP 提供的方法嚴(yán)格按照法規(guī)中的描述，用傳統(tǒng)的 HPLC 系統(tǒng)（ Alliance ® HPLC 系統(tǒng)配置一個(gè) 2998 光敏二極管陣列檢測(cè)器）。整個(gè)分析在 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上運(yùn)行。比較這兩種方法的結(jié)果（保留時(shí)間重現(xiàn)性，相關(guān)保留時(shí)間和雜質(zhì)峰），證明了 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)在執(zhí)行這類(lèi)檢測(cè)方法方面 , 較之傳統(tǒng) HPLC 的性能等同 , 甚至略勝一籌 .

使用儀器自帶的 ACQUITY UPLC 柱轉(zhuǎn)換計(jì)算器可將 HPLC 方法無(wú)縫轉(zhuǎn)換成 UPLC 方法。采用這種全新的計(jì)算方法，可分析整個(gè)樣品集，其結(jié)果（保留時(shí)間重現(xiàn)性，相關(guān)保留時(shí)間和雜質(zhì)峰）與 HPLC 結(jié)果相比較 : 可大幅降低運(yùn)行時(shí)間，將等度洗脫的 20min 縮短至 4min ， 在 ACQUITY H-CLASS 系統(tǒng)上運(yùn)行 HPLC 方法所得到的結(jié)果比傳統(tǒng) HPLC 系統(tǒng)（圖 1 ）上所得到的結(jié)果更優(yōu)化。

圖 1.Alliance HPLC 系統(tǒng)上運(yùn)行 HPLC 分別與 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上運(yùn)行 HPLC 和運(yùn)行 UPLC 所得到的氯雷他定及其相關(guān)物質(zhì)色譜圖的比較

小結(jié)

用于分析氯雷他定及其相關(guān)物質(zhì)所使用的 HPLC 方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上重現(xiàn)。該系統(tǒng)上得到的數(shù)據(jù)與 Alliance HPLC 系統(tǒng)相同，符合 USP 方法的要求。

借助于 ACQUITY UPLC 柱轉(zhuǎn)換計(jì)算器，檢測(cè)方法可轉(zhuǎn)換成 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上的 UPLC 方法。這種全新的 UPLC 方法比目前的 HPLC 方法快約 5 倍，獲得同樣的甚至更加優(yōu)化的數(shù)據(jù)。更快捷地獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)力并降低單個(gè)樣品的成本 .

沃特世 ACQUITY UPLC H-Class 系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行 USP 法定 HPLC 方法提供了理想的解決方案 , 為探索如何將現(xiàn)有方法轉(zhuǎn)化成更經(jīng)濟(jì)有效的 UPLC 方法的技術(shù)平臺(tái)開(kāi)辟了途徑 .

Waters, ACQUITY UPLC 和 UPLC 是沃特世公司的注冊(cè)商標(biāo)。 Science of What’s Possible 是沃特世公司的商標(biāo)。 VICAM 和 AflaTest 是 VICAM ，沃特世公司的注冊(cè)商標(biāo)。所有其他商標(biāo)屬于鴿子的所有者。

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